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【技術資料】ゼオライト ‐ 固体 29Si NMRによる構造解析

技術レポート:No.T1321 / 2014.02.26

ゼオライト ‐ 固体 29Si NMRによる構造解析の概要

固体核磁気共鳴法(固体 NMR)は、固体試料を非破壊でそのまま測定でき、材料の化学構造や分子の運動性を解析することが 可能です。ここでは、固体29Si NMR によるゼオライト構造の解析事例を紹介します。

ゼオライト ‐ 固体 29Si NMRによる構造解析事例の紹介

ゼオライトは、骨格中に細孔を有する結晶性アルミノケイ酸塩であり、吸着材や各種触媒として幅広く利用されています。 TO4(T=Si または Al)を基本単位とした四面体構造で、その機能を 解析する際には、骨格のSi/Al 比が重要となります。

 骨格の Si/Al 比を解析できるのは、固体29Si NMR だけです。

 図 1 に X 型ゼオライトの固体29Si NMR スペクトル及び 波形分離スペクトルを示します。NMR は局所構造の違いを反映するため、Si と隣接する Al の個数 n(n = 0〜4)によって ピーク位置がシフトします。

【図1】X型ゼオライトの29Si MAS NMR スペクトル(黒)と波形分離スペクトル(赤)(MAS:マジック角回転)

【図1】X 型ゼオライトの29Si MAS NMR スペクトル(黒)と波形分離スペクトル(
(MAS:マジック角回転)

骨格 Si/Al 比(ゼオライト骨格へ導入されている Si 量)と ICP-AES 等の組成分析値の比較より、骨格の脱アルミニウム 、及びシラノール(SiOH)基の状態を評価することも可能です。

適用分野 : :ゼオライト、その他無機製品

材料キーワード : ゼオライト、アルミノケイ酸塩

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