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技術資料
No.T1321 | 2014.02.26

ゼオライト ‐ 固体29Si NMRによる構造解析

概要

 固体核磁気共鳴法(固体NMR)は、固体試料を非破壊でそのまま測定でき、材料の化学構造や分子の運動性を解析することが可能です。ここでは、固体29Si NMRによるゼオライト構造の解析事例を紹介します。

分析事例

 ゼオライトは、骨格中に細孔を有する結晶性アルミノケイ酸塩であり、吸着材や各種触媒として幅広く利用されています。TO4T=SiまたはAl)を基本単位とした四面体構造で、その機能を解析する際には、骨格のSi/Al比が重要となります。

 骨格のSi/Al比を解析できるのは、固体29Si NMRだけです。

1X型ゼオライトの固体29Si NMRスペクトル及び波形分離スペクトルを示します。NMRは局所構造の違いを反映するため、Siと隣接するAlの個数nn = 04)によってピーク位置がシフトします。

【図1】X型ゼオライトの29Si MAS NMRスペクトル(黒)と波形分離スペクトル(赤)(MAS:マジック角回転)
【図1】X型ゼオライトの29Si MAS NMRスペクトル(黒)と波形分離スペクトル(赤)
(MAS:マジック角回転)

 骨格Si/Al比(ゼオライト骨格へ導入されているSi量)とICP-AES等の組成分析値の比較より、骨格の脱アルミニウム、及びシラノール(SiOH)基の状態を評価することも可能です。

 

適用分野
ゼオライト、その他無機製品
キーワード
ゼオライト、アルミノケイ酸塩

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