ゼオライト ‐ 固体²⁹Si NMRによる構造解析

概要

　固体核磁気共鳴法（固体NMR）は、固体試料を非破壊でそのまま測定でき、材料の化学構造や分子の運動性を解析することが可能です。ここでは、固体²⁹Si NMRによるゼオライト構造の解析事例を紹介します。

分析事例

　ゼオライトは、骨格中に細孔を有する結晶性アルミノケイ酸塩であり、吸着材や各種触媒として幅広く利用されています。TO₄（T=SiまたはAl）を基本単位とした四面体構造で、その機能を解析する際には、骨格のSi/Al比が重要となります。

　骨格のSi/Al比を解析できるのは、固体²⁹Si NMRだけです。

図1にX型ゼオライトの固体²⁹Si NMRスペクトル及び波形分離スペクトルを示します。NMRは局所構造の違いを反映するため、Siと隣接するAlの個数n（n = 0～4）によってピーク位置がシフトします。

　骨格Si/Al比（ゼオライト骨格へ導入されているSi量）とICP-AES等の組成分析値の比較より、骨格の脱アルミニウム、及びシラノール（SiOH）基の状態を評価することも可能です。