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【装置紹介】 固体核磁気共鳴装置(固体NMR)

(Solid State Nuclear Magnetic Resonance)

技術レポート:No.A1502 / 2015.04.08

固体核磁気共鳴装置(固体NMR)の概要

核磁気共鳴法(NMR)は、磁場中での原子核の共鳴現象を利用して、原子レベルの化学構造や分子運動性を解析できる手法です。 固体NMRは、試料を溶媒に溶かさずに測定するため、固体状態そのままの構造情報を得られます。観測核は 1H, 13C, 27Al, 29Si等が あり、試料が非晶質でも測定できるため、あらゆる材料への適用が可能です。

主なスペック

装置周波数 400Mhz
観測核 1H、 19F、 31P〜 15N
プローブ径 4.0oφ 1.6oφ
試料量 約50r 約10r
回転周波数 〜15kH 〜35kH
<NMR装置とプローブ(検出器)>

<NMR装置とプローブ(検出器)>

固体核磁気共鳴装置(固体NMR)の測定例

固体NMRは、試料に異方性があるため検出ピークがブロード化しますが、高出力電磁波の照射(プロトンデカップリ ング)により、高分解能スペクトルが得られます。また、外部磁場に対して一定角を傾けた試料の回転(MAS:マジック 角回転)を行うことで、さらに分解能が向上します。【図1】 このようにして得られた ピークの検出位置や形状、面積 強度から、試料の構造解析が可能です。

【図1】 測定法別の13C NMRスペクトル

【図1】 測定法別の13C NMRスペクトル

適用分野 : ゼオライト等の無機材料、プラスチック・ゴム等の有機材料

材料キーワード : 固体NMR、構造解析

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