酸素フラスコ燃焼法

概要

　試料中に含まれる元素の組成及びその含有量を把握することは、品質管理や材料解析において重要です。酸素フラスコ燃焼法–イオンクロマトグラフィー（IC）は、試料中に含まれるハロゲン及び硫黄量（%オーダー）を簡便に測定可能な分析手法です。本技術資料では、同法によるハロゲン及び硫黄の分析例について紹介します。

分析方法

1）酸素フラスコ燃焼法について

　酸素フラスコ燃焼法は、固体・液体試料を密閉容器（フラスコ）内で燃焼分解し、発生したガスを吸収液に定量的に吸収させる手法です。吸収液をIC測定することで、試料中に含まれるハロゲン（F, Cl, Br, I）や硫黄の定性及び定量が可能です。以下に手順を示します。

2）標準試薬及び市販樹脂製品の酸素フラスコ燃焼法-IC測定

　下記試料について酸素フラスコ燃焼法で燃焼分解を行い、吸収液のIC測定を行いました。

• 標準試薬 ： S-ベンジルチウロニウムクロリド
• 市販樹脂製品 ： シールテープ / PTFE（ポリテトラフルオロエチレン）製

結果

　各試料における燃焼吸収液のイオンクロマトグラムを図2、図3に示します。

• S-ベンジルチウロニウムクロリドを分析した結果、理論Cl、S量とほぼ同等の定量結果が得られました。
• SはIC上ではSO₄^2-の形態で検出しますが、定量値をSに換算して記載しています。
• シールテープ（PTFE製）の分析では、理論F量とほぼ同等の定量結果が得られました。

まとめ

　酸素フラスコ燃焼法-ICにより、試料に含まれるハロゲン、硫黄の定性及び定量が可能です。本法はハロゲン、硫黄含有量が0.1wt%以上の試料に適しており、ppmオーダーの微量分析は燃焼管燃焼法-IC（技術資料No. T1513）が有効です。