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技術資料
No.T2308 | 2023.09.14

難溶解性樹脂の分析 ~ ESCAによる深さ方向の劣化解析 ~

概要

 エンジニアリングプラスチックの一つであるポリエーテルエーテルケトン(PEEK)に耐光性・耐熱性試験を行い、X線光電子分光法(ESCAまたはXPS)によって表面から内部への劣化を評価しました。

分析方法・試料

・装 置  VersaProbeⅡ(アルバック・ファイ製)
・条 件   :X線源 AlKα X線照射径 100µmφ、スパッタ種 Arガスクラスターイオン銃(Ar-GCIB
・試 料   :ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)市販品
・劣化試験  :<UV  装置 アイスーパーUV(岩崎電機製SUV-W161) メタルハイライドランプ方式
           照射強度100mW/cm2(波長300400nm
           照射時間/温度/湿度  200時間/63/50%
        <熱>   オーブンを用いて250℃、4週間加熱

結果及び考察

1)表面の劣化解析

 PEEK【図1】などのエンジニアリングプラスチックは劣化による構造変化が小さいため、材料の極表面を分析できるESCA(分析深さ数nm)が有用です。
 ESCA測定により、劣化で生じるCOO成分(288289eV)がUV照射品よび熱

【図1】PEEKの化学構造

処理品ともに確認できました【図2】。UV照射品のCOOピーク強度比は熱処理品と比べて高く、劣化の影響が大きいと考えられます。

 

 ESCAは表面に敏感な分析手法で、エンジニアリングプラスチックなど劣化しにくい材料の構造解析に有用です。Arイオンビームによるスパッタを組み合わせることで深さ方向の劣化解析が可能となります。
 PEEKの劣化で生じるCOO成分に着目して分析を行い、UV照射品は熱処理品よりも試料内部への劣化が顕著と判明しました。本手法はエンジニアリングプラスチックのほか汎用ポリマーにも適用でき、試料表面から内部への劣化を評価可能です。

 

適用分野
プラスチック・ゴム、その他有機製品
キーワード
ポリエーテルエーテルケトン、PEEK、エンジニアリングプラスチック、劣化、表面、深さ方向、XPS、ESCA、エンプラ、酸化

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