概要
GPC装置に専用の分取ユニット(LC-CollectIR)を接続することで、迅速分取が可能になります。従来の分取GPC装置との比較を【表1】に示します。当社では両方とも対応しておりますので、目的に応じたご提案が可能です。
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迅速分取ユニット |
分取GPC装置(大量分取) |
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分取イメージ |
分析GPCの結果をそのまま実際の分取に反映できる |
分析GPCからの スケールアップ検討後、分取 |
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対応カラム種類 |
多い |
少ない |
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分取物の分析例 |
LC全般、Py-GC/MS、MADLI-TOF MS、1H-NMR |
左記全般、13C-NMR |
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回収量 |
～数十μg |
～数百mg |
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分取物の分子量分布 |
Mw/Mn ≦ 1.1 |
Mw/Mn ≦ 1.5(目安) |
測定例
ここでは迅速分取ユニットを用いて、分子量分布の広い(多分散)試料の分子量分布を狭めた例を紹介します。使用装置の模式図と装置外観を【図1】に示します。
【図1】迅速分取用ユニット模式図と装置外観
試料
ポリメタクリル酸メチル(PMMA)多分散試料 Mw/Mn = 1.8
※公称分子量3,000～30,000を混合[Agilent Technologies製]
GPC及び分取
GPC測定条件
| 装置 | Nexera lite (島津製作所製) |
| カラム | TSKgel GMHHR-N (7.8 mmI.D.×30 cm) 2 本[東ソー製] |
| 溶離液 | THF |
| カラム温度 | 40℃ |
| 流速 | 1 mL/min |
| 流速濃度 | 2 mg/mL |
| 注入量 | 100μL |
GPCカラムにて分離後、熱分解GC/MS用サンプルカップにサンプリング
結果
PMMA多分散試料をGPC分取し、得られた成分の微分分子量分布曲線を【図2】に、回収量および平均分子量を【表2】に示します。なお【図2】は、通常の微分分子量分布に分取成分の分取割合を乗じた値をプロットしたものであり、分取成分の分子量とその割合を直感的に把握できます。
分子量30,000～1,500の全範囲で良好に回収できています。また【表2】より、分取物はいずれも分子量分布1.1以下と狭分散であることが分かります。
【図2】GPC分取前後の微分分子量分布曲線
【表2】分取物の回収量と平均分子量
