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装置紹介
No.A2302 | 2023.10.24 (2024.01.31改訂)

700MHz NMR用5mmCryoプローブ

概要

 核磁気共鳴(Nuclear Magnetic ResonanceNMR)法は、分子構造や分子間相互作用、分子の運動状態などを調べる手法で、高分子化学、生物化学、医学等の広範囲な分野で活用されています。
 一般的にNMRは測定感度が低く、天然存在比の小さい13C NMRでは微小ピークの解析が難しいことがありました。そこで、弊社では高感度な700MHz NMR5mmCryoプローブを導入しました。本プローブは従来の10mmプローブに比べ13C感度が3倍高く、700MHzの高分解を活かしたより詳細な解析が可能となります。

装置仕様

分析対象 高分子、有機化合物(溶液)
核種 13C、②1H/19F 2重共鳴)
プローブ径 5mm
測定温度 -40~150
特長 検出コイルやチューニング回路等を液体ヘリウムで冷却、熱ノイズを低減し
スペクトルを高感度化

分析事例

 本装置(5mmCryoプローブ)と従来装置(10mmプローブ)の無水マレイン酸(MA)グラフトポリエチレン(MA-g-PE)13C NMR測定結果を示します【図1】。5mmCryoプローブは10mmプローブに比べてS/Nの高いスペクトルを取得でき、PEの分岐構造に加えて微量のグラフト構造まで検出可能でした(【図1】拡大図中の矢印)。グラフト構造の量を主鎖メチレン炭素1000個あたりとして算出すると、0.10.2/1000Cの微量構造が複数存在することが分かりました。

【図1】 MA-g-PE (10wt%)の13C NMRスペクトル(700MHz、130℃、積算2048回)

【図1】 MA-g-PE (10wt%)の13C NMRスペクトル(700MHz130℃、積算2048回)

適用分野
高分子材料、有機材料
キーワード
溶液NMR、高磁場NMR、分子構造解析

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