概要
HPLC(高速液体クロマトグラフィー)は、順相モード、逆相モード、サイズ排除モードなど、いくつかの原理に基づいた分離が行われています。ポリマーの分離については、サイズ排除モード(SEC)による分子量測定が中心となっています。しかし、一般の有機化合物と同様に、順相モードや逆相モードによる分離を用いることにより、様々な情報を得ることが可能となります。ここでは、順相モードを用いたアクリルポリマーの分離についてご紹介します。
内容のご紹介
各種アクリルポリマーのブレンド試料について、グラジエントHPLC法による測定を行いました。
[分析条件]
カ ラ ム ： TSKgel ODS-80Ts (4.6mmφ×25cm) (東ソー製)
移 動 相 ： アセトニトリル／THF移動相による溶媒グラジエント
検 出 器 ： 蒸発型光散乱検出器(ELSD)
カラム温度 ： 40℃
流 速 ： 1mL/min.
試 料 濃 度 ： 1mg/mL
注 入 量 ： 10μL
［試料］
ﾎﾟﾘﾒﾀｸﾘﾙ酸ﾒﾁﾙ (PMMA), ﾎﾟﾘﾒﾀｸﾘﾙ酸ｴﾁﾙ (PEMA), ﾎﾟﾘﾒﾀｸﾘﾙ酸ﾌﾞﾁﾙ (PBMA),
ﾎﾟﾘﾒﾀｸﾘﾙ酸ｼｸﾛﾍｷｼﾙ (PCHMA), ﾎﾟﾘﾒﾀｸﾘﾙ酸ｴﾁﾙﾍｷｼﾙ (PEHMA),
ﾎﾟﾘﾒﾀｸﾘﾙ酸ﾗｳﾘﾙ (PLMA), ﾎﾟﾘｱｸﾘﾙ酸ﾒﾁﾙ (PMA), ﾎﾟﾘｱｸﾘﾙ酸ｴﾁﾙ(PEA) 計8種類のブレンド
［結果］
得られたクロマトグラムを図1に示します。今回用いたグラジエントHPLC法の測定条件では、ほとんどのアクリルポリマーは分子量によらず、組成の違いのみで分離されていると考えられます。グラジエント条件(A)ではPEMAとPBMAが分離できていませんが、グラジエント条件(C)を用いることにより、PEMAとPBMAも分離され、8種類のアクリルポリマー全てが分離できました。
なお、最初に溶出したPMAはピークがテーリングしていますが、これについて、今回の測定条件では、PMAのみがサイズ排除モードで溶出してしまうため、高分子量から低分子量の順に溶出したためであることが2次元HPLC法を用いて確認されています。
グラジエントHPLC法を用いることにより、分子量分布を有するポリマーのブレンドについても、その組成の違いによって分離することが可能となり、様々なポリマーブレンド試料の分離に応用できることが期待されます。
