TD-NMR

概要

TD-NMR (Time Domain NMR、パルスNMR) を導入しました。材料の分子運動性を観測することが可能です。ポリマーの高次構造や架橋度の解析、分散溶液の分散性評価などを行うことができます。

装置

TD-NMRはパルスNMRとも呼ばれ、¹H核や¹⁹F核を検出し、材料の分子運動性を非破壊で観測することが可能です。-100℃から200℃までの温度可変測定に対応しています。
さらに、測定時間が短いことから、熱硬化樹脂等の硬化挙動をin-situで追跡することも可能です。
試料は10mmφ試料管に入るものであれば、液体・固体等無機物を含有していてもその形状を問いません。

分析事例

熱可塑性ポリウレタンエラストマー（TPU）の解析

ソリッドエコー法とCPMG法のデータを結合し系全体の状態を反映したNMR信号からTPUの高次構造解析を行った事例を紹介します。
TPUのパルスNMR測定より得られた減衰曲線の波形分離解析を行った結果、緩和時間の異なる3つの成分が確認されました【図2】。【表2】に各成分の比率および緩和時間を示します。運動性が非常に低い成分が存在することが分かります。
TPUはウレタン結合を有するハードセグメントとソフトセグメントからなるブロック共重合体です。ハードセグメント中のウレタン基は分子間相互作用により、強固な物理架橋構造や結晶相を形成していると言われています。
運動性が低い成分はハードセグメント中のウレタン基同士が形成する結晶相と思われます。
このようにパルスNMR測定を応用することで系全体の詳細な高次構造の推定が可能です。

アプリケーション

紹介した分析事例以外にもTD-NMRによる分子運動性評価から、次に示すような解析が可能です。