高分子材料中の酸化防止剤・紫外線吸収剤の一斉分析（LC-TOF/MS）

概要

酸化防止剤や紫外線吸収剤はポリマーの劣化防止を目的として加えられる添加剤です。難揮発性や熱分解性のためにGCでは測定が困難な種類を含めて、LC-TOF/MSを用いて一斉分析することが可能です。精密質量及び同位体パターンからピークを同定し、標準試料による検量線から定量を行います。

分析内容

・HPLCによる分離 ・ ピーク定性

ODSカラムによる逆相系条件によって、①Seesorb100、②BHT、③Tinuvin320、④Irganox1010、⑤Ultranox626、⑥Irganox1076（溶出順）を分離しました（Fig. 1）。精密質量分析の結果、理論質量数のm/z ±0.005の範囲内に主なピークが出現し、精度の高い同定が可能でした（Table 1）。

・定量性の確認

各イオンクロマトグラムのピーク面積から検量線を作成し、定量性の確認を行った結果、Fig. 2に示すように良好な直線性が得られました。百pg程度の微量でも検出が可能です。

濃度(ppm)
Fig. 2 検量線

・低密度ポリエチレン（LDPE）からの抽出

無添加グレードのLDPEを凍結粉砕し、浸漬型ソックスレー抽出を行いました。抽出に際して400mg/kgペレットの濃度となるよう①～⑥の添加剤を添加し、充分な平衡時間を持たせました。
抽出液中の添加剤の定量結果をTable 2に示します。概ね良好な回収結果が得られ、LC-TOF/MSはポリマー添加剤の一斉分析に有効な分析法であると言えます。また構造が未知の添加剤でも、TOF/MSの高い定性能力により同定が可能です。