固体NMRによるセメントの構造解析

概要

　セメントは、エーライト(C₃S)、ビーライト(C₂S)、アルミネート(C₃A)、フェライト(C₄AF)等からなるクリンカー鉱物に石膏を加えて製造されます¹⁾。セメントの強度や水和速度等の機能を制御するには、各成分の構造を詳細に把握することが重要です。
　固体核磁気共鳴法（固体NMR）は、測定元素の局所構造を反映したスペクトルが得られるため、セメントのように非晶質を含む材料の解析に有用です。本技術資料では、ポルトランドセメントを対象とした固体²⁹Si、²⁷Al NMR測定事例を紹介します。

分析方法・分析装置

• 分析方法　：　²⁹Si DDMAS NMR、²⁷Al MAS NMR
• 分析装置　：　400MHz NMR(²⁹Si)、700MHz NMR(²⁷Al、高磁場NMRにより高分解能化)

結果

　試料の²⁹Si DDMAS NMRスペクトルを【図1】に、²⁷Al MAS NMRスペクトルを【図2】に示します。²⁹Si DDMAS NMRでは、クリンカー鉱物であるC₃S(エーライト)及びC₂S(ビーライト)由来のピークが観測されました。一方、²⁷Al MAS NMRではクリンカー由来のC₃A(アルミネート)やC₄AF(フェライト)だけでなく、水和反応により生じたモノサルフェートやエトリンガイトが検出されました²⁾。

まとめ

　固体NMRによるセメント中のSi、Al成分の構造解析により、水和や炭酸化等に伴う化学構造変化の追跡が可能です。弊社では、高磁場NMRによる高感度・高分解能な²⁷Alスペクトルが取得でき、微量成分の観測や、重複ピークの分離度向上が期待されます。

参考文献

• 1) 後英太郎：“新しいセメントとセメント技術”, p. 6 (1971), (成文堂新光社).
• 2) 髙橋貴文, 大窪貴洋, 金橋康二：コンクリート工学, 56, p. 454(2018).