気密試料ホルダーを使用した大気非暴露XRD測定

概要

　X線回折法（XRD）は、試料の結晶状態を調べるための手法です。通常は大気下で測定を行いますが、水分や酸素等の影響を受け易い試料については、気密試料ホルダーを使用して大気非暴露下の測定が必要です。
　本技術資料では、高い吸湿性で知られるZrCl₄を例に、大気非暴露下と暴露後でXRD測定した事例を紹介します。

分析方法・分析装置

　露点管理されたアルゴン（Ar）グローブボックス内で、ZrCl₄試薬を開封し、気密試料ホルダー【図1】に充填しました。その後、気密状態を保ったまま、Arグローブボックスから取り出し、XRD測定を行いました【図2】。
　次に、測定後の試料を大気に暴露させた後、XRD測定を実施しました。

結果

　大気非暴露下及び暴露後におけるXRD回折パターンを【図3】に示します。大気非暴露下の回折パターンからは単斜晶と直方晶のZrCl₄が同定されました【図4】。一方、大気暴露後は大気中の水分により試料が変質し、ZrCl₄とは異なる成分が同定されました【図5】。
　このように気密試料ホルダーを使用することで、大気下で不安定な試料の測定が可能です。